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          hplc—ms测定蝉花含量 高效液相色谱仪可以测定重金属含量吗 怎么测
          2019-06-28 18:02:13 来源:朵拉利品网

          1, 高效液相色谱仪可以测定重金属含量吗 怎么测



          高效液相色谱仪可以测定重金属含量。
          一般情况下高效液相色谱主要测定有机物和一些无机离子,测定重金属一般可测定有机金属,比如甲基汞,但方法都是些文献方法,没有广泛使用。
          多数情况下,测定重金属含量都不用液相色谱检测,而用原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),原子吸收光谱法(AAS),分光光度法(UV),电化学法(阳极溶出伏安法),X射线荧光光谱法(XRF)等 。
          操作步骤:
          按产品标准的规定取样,并加适量水制备试液,加入适量盐酸,煮沸,冷却。滴加1:1氨水呈碱性,用水稀释至25ml,以精密试纸作指示,用1mol/L醋酸调PH=3.0~4.0,如需过滤,用10ml水冲冼坩埚和滤纸,将试液和冲洗水收集于50ml比色管中,稀释至40ml,混匀。
          分别向样品、对照品试管中加入2ml PH=3.5缓冲液及1.2ml硫代乙酰胺甘油碱溶液,用水稀至50ml,混匀,2分钟后在白色表面上自上而下观测,对照品相对于样品为20PPm。

          2, 高效液相色谱能测定盐酸小檗碱含量吗



          含量方法学认证主要考察以下几个性质:
          1专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。
          考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。
          2精密度:查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。
          考察方法:重复性试验,应包括仪器精密度(对照多次进样查看偏差),方法精密度(多次测定同一样品查看结果,该测定应包含全部试验过程,即配制多个供试品溶液),中间精密度(不同人员不同时间不同仪器,最好试剂和实验室也更换,测定同一样品,查看结果偏差)。RSD应小于2%
          3准确度:测得结果与实际量间是否一致。
          考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2%
          4线性:在线性范围内,测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。
          考察方法:线性试验,应取至少5个浓度点,绘制标准曲线,计算线性相关系数,液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。
          5定量限:当物质达到定量限浓度以上时,该方法可以对该物质进行定量检测。
          考察方法:当被测物峰高:信号噪音=10:1时,当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验,应在定量限处考察精密度和回收率。
          6耐用性:方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时,方法仍然能够保持测定的准确。
          考察方法:通过几项实验来确定:溶液稳定性(相同溶液在几小时内多次进样查看结果),色谱条件变化(应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化)。
          没有意义
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          相关概念


          方法

          方法的含义较广泛,一般是指为获得某种东西或达到某种目的而采取的手段与行为方式。方法虽然也被人们称之为活动的手段,但它不是物化了的手段,是人类认识客观世界和改造客观世界应遵循的某种方式、途径和程序的总和。因之,黑格尔把方法也称之为主观方面的手段。方法在哲学、科学及生活中有着不同的解释与定义。

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